1. Adjunk hozzá foszfor-pentoxidot, és forraljuk vissza, amíg a foszfor-pentoxid nem sárgul, majd nitrogénvédelem mellett párologtassuk el.
2. Adjunk hozzá kalcium-hidridet és forraljuk visszafolyató hűtő alatt hat-nyolc órán át, majd nitrogén-védelem alatt párologtassuk be;
3. Távolítsa el a vizet a molekulaszitáról, szárítsa meg a 4A molekulaszűrőt körülbelül 300 fokon 6-8 órán át, hűtse le szobahőmérsékletre nitrogénvédelem mellett, adjon hozzá acetonitrilhez nitrogénvédelem mellett vagy hagyja állni száraz környezetben. több mint 12 órán keresztül.
4. Adjon hozzá szilikagélt vagy 4A típusú molekulaszitát, hogy eltávolítsa az acetonitrilben lévő vizet, majd adjon hozzá kalcium-hidridet és keverje addig, amíg a hidrogéngáz már nem szabadul fel. Ily módon az ecetsav eltávolítható, és csak nyomokban marad a víz. Ezután desztillálja le magas refluxaránnyal, ügyelve arra, hogy ne kerüljön be nedvesség. Ebből a célból kalcium-hidriden visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A maradék víz nagy részének eltávolításához hozzáadhat 0,5%-1% foszfor-pentoxidot is a desztillálólombikba. Ügyelni kell arra, hogy elkerüljük a túlzott mennyiségű foszfor-pentoxidot, mivel az narancssárga polimert képez.
5. (1) A víz előzetes eltávolításához először tegyen acetonitrilt egy edénybe, adjon hozzá 4A molekulaszitát (szárított molekulaszita), és zárja le 12 órára.
(2) Lepárlás. A víz kezdeti eltávolítása után öntse az oldatot egy gömblombikba, adjon hozzá megfelelő mennyiségű foszfor-pentoxidot, és használjon mágneses keverőrotort. Desztillálja addig, amíg a foszfor-pentoxid színe már nem mélyül (általában 5-6 óra). Engedje ki az oldatot az adagolóban (hajszárítóval mossa ki az oldatot tartalmazó palackot). Ezt követően az oldatot tartalmazó palackot lezárjuk és az adagoló alsó végéhez csatlakoztatjuk. Folytassa a melegítést a maradék oldat desztillálásához, így körülbelül 100 ml marad. Kigőzölög. Megjegyzés: Az oldatnak a folyamat során fel kell forrnia.
(3) Tárolás: Adja hozzá a desztillált oldatot száraz molekulaszitához, zárja le és tárolja fénytől távol.
6. Az acetonitril korlátlanul elegyedik vízzel és alkohollal, és vízzel bináris azeotrópot képezhet. Összetétele és azeotróp pontja a következő: Azeotróp pont: 77 Celsius-fok (101,33 kpa), acetonitril tartalom 77% (W). Az acetonitril dehidratált. Mivel az acetonitril és a víz végtelenül oldódik egymásban, és nehéz az acetonitrilt dehidratálni. Az acetonitril és a víz azeotrópot képezhetnek, de a víz nem választható el. A további finomítás érdekében először száríthatja meg vízmentes kalcium-kloriddal, majd szűrés után ötször adjon hozzá 05-1%-ot. A foszfor-oxidot (P2O5) visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd normál nyomáson desztilláljuk. Ismételje meg ezt a műveletet, amíg a foszfor-pentoxid (P2O5) el nem színeződik, majd adjon hozzá újonnan megolvasztott vízmentes kálium-karbonátot (K2CO3) a desztillációhoz, hogy eltávolítsa a nyomokban lévő foszfor-pentoxidot (P2O5).
7. Adjon hozzá foszfor-pentoxidot (5-10g/V) az acetonitrilhez, forralja visszafolyató hűtő alatt 2-3 napig, majd gőzölje ki, hogy eltávolítsa a víz nagy részét. Vegye figyelembe, hogy a visszafolyatás közben kalcium-kloridos szárítócsövet kell a kondenzátorcsőbe helyezni. A foszfor-pentoxid túlzott adagolását kerülni kell, mivel ez narancssárga polimerek képződését eredményezheti. Adjunk hozzá kis mennyiségű kálium-karbonátot a desztillált acetonitrilhez, és ismét desztilláljuk a foszfor-pentoxid nyomainak eltávolítására, majd használjunk frakcionáló oszlopot a frakcionáláshoz. Nagyon kellemetlen, de viszonylag tiszta.
8. Először használjon KMnO4-et és K2CO3-at visszafolyató hűtő alatt 8 órán át, majd gőzölje P2O5-ot tartalmazó gömblombikba. További 5 órán át forraljuk vissza, majd gőzöljük ki.
